
在承德定硫仪瓷舟上称取50.0毫克左右的煤样,上面覆盖一层三氧化钨,将瓷舟放入石英舟上,置入三位数的样重,按下“ok”按扭,整个试验过程由计算机控制,按预先写入的程序执行。分别在500℃处停留,然后自动控制送样机构逐步达到1150℃,并在此停留,较长到9分钟。试样经充分燃烧分解后,计算机会自动判断出库仑滴定终点并提前返回。待石英舟和瓷舟自动返回到原位后,打印机将打印出结果,本次煤样试验完毕。承德定硫仪为防止出现过电解现象,由计算机自动控制电解开关的开和关。故尔在试验之前,须先打开气泵、搅拌器,然后再置入三位数的样重并按下“送样”按扭,开始整个试验过程。

将承德定硫仪摆放在工作台上。打开仪器后盖,将硅碳管放入炉体,小心接好硅碳管引线,通过负载线接到接线端上。将异径管插入硅碳管内。将热电偶插入炉体表面热电偶孔,插到底然后退出约2mm固定即可。热电偶线分别接热电偶正负端上。(区分热电偶正负端)把电解池的航空插头插入净化区的航空插座内。空气管连接。按空气净化装置示意图将净化装置进气口用乳胶管与电解池盖上出气口连接;将承德定硫仪净化装置上的出气口用乳胶管与燃烧炉连接;将炉体左端异径管,用硅胶管与电解池进气口连接。

全自动定硫仪挥发分测定所需的马弗炉必须满足挥发分测定所需要的温度。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次,高温计(热电偶)至少每年校准一次。定硫仪厂商在测定过程中,由于马弗炉使用频繁,出现热电偶接触炉底时,应及时把热电偶垫起,保持热电偶热接点的位置保持热电偶热接点的位置应在坩埚和炉低之间且距炉底20~30nn处,每次试验前都应及时检查炉门和烟囱是否封闭,炉门上的透气孔是否关闭,如果炉子封闭不好,会引起空气流通,是必要造成结果偏高的现象。

承德定硫仪电解池和搅拌器:电解池用有机玻璃制成,容积约400毫升,在上盖上固定一对电解电极和一对指示电极,上盖与其壳体用橡胶密封圈密封,电解电极面积为1×1.5㎝2,电解阴电极置于电解池的中心,电解阳电极置于电解池的边缘,以使生成的碘尽快扩散,指示电极面积为0.5×1.0㎝2。电解池内下侧装有烧结玻璃熔板气体过滤器,将燃烧放出的气体喷成细雾状,以便将燃烧生成的SO2和少量的SO3气体迅速地溶解在电解液中。在电解池内放有一用塑料封装的铁芯作为搅拌棒,电磁搅拌器转速约为500转/分,且连续可调,搅拌速度越快,使承德定硫仪分析结果越趋于准确,但不宜太快,过快易引起失步。