
这种方法实际上是检查不同测定范围重复测定的结果与标作的标值是否存在显著性差异.用行检定的邢台量热仪对所选用的标样进行n次重复测定,得到一组数据.在这一组数据之中,往往有个别数据与其它数接相差较远,这一数据称为可疑堵。可疑值舍弃还是保留,应按一定的统计学方法进行处理,而不能人为他舍弃可疑的,但不属于异常的数据,否则邢台量热仪就会产生虚假的高精度和高准确度。所以应先对这。个位进行可疑使检验(通常采用格鲁布斯法)。剔除异常值后进行显著性检验.

量热仪生产厂家指出煤样在1150℃高温条件下在净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解出来,被空气流带到电解池内与水化合生成H2SO3,由于其破坏了电解池内原有的碘-碘离子对的动态平衡,仪器便立即输出电流电解碘化钾溶液生成碘,去恢复原来的动态平衡,也就是GB/T214-1996中的库仑滴定。具体恢复到原来的动态平衡所耗用了多少电流,是与煤样中燃烧分解硫的多少有直接关系的,它可由微处理器测量并计算出来,故而我们邢台量热仪可以得出煤中的全硫含量。

全自动量热仪挥发分坩埚的质量对挥发分的测定结果有一定影响,GB212一规定坩埚总质量为(15~20)g。近年来市场上所购得的挥发分坩埚的质量变化较大,有时较难够得质量符合要求(15~20)g的坩埚。量热仪生产厂家为探讨扩大可用坩埚的质量范围的可能性,我们进行了坩埚质量对测定的影响的试验,得出的结论是:a坩埚质量对烟煤和褐煤的挥发分测定结果有系统性影响,坩埚质量越大,挥发分测定值越低。即:坩埚质量差异越大,挥发分测定结果之间的系统误差越大;b无烟煤使用坩埚质量在(20~22)g的挥发分坩埚,对结果没有显著影响;c对烟煤使用(20~22)g的坩埚,对结果没有显著影响;d对褐煤不能使用坩埚质量大于20g的挥发分坩埚。坩埚架应采用镍铬丝支架,在灼烧过程中不能炸裂掉皮,而且孔要符合要求,太大易晃动;太小灼烧后会和架粘在一起,影响试验顺利进行。

(1)开电源开关,邢台量热仪将控制炉体自动升温。(2)打开气泵开关,检查是否漏气。打开两通阀,将气流量调节到1000mL/min左右。打开搅拌器开关,调节转速。(3)待炉温升到1050℃时,打开电解开关,按[2/电解]键,观察电解电压是否大于35mv,如小于35mv需做废样平衡电解液,直至电解电压大于35mv。(4)在瓷舟上称取50毫克左右的煤样,上面覆盖一薄层三氧化钨(或三氧化二钨),将瓷舟放入石英托盘上,按[启动]键,键入三位数样重,再按一下[启动]键,邢台量热仪试验开始。

全自动量热仪生产厂家中和时使用废样时应注意(1)当使用高硫煤中和时应当取等同于正常实验时的煤样重量。在返回时电解指示灯应灭,若在灯亮时返回,应将此样再次送入炉内进行燃烧分解,这样可避免硫含量的残留导致其正式样品的结果偏高。(2)当使用低硫煤样中和时要注意可能需要做几个中和废样,才能使电解达到好的状态。当测硫仪异径管断裂时也有可能造成结果偏低。全自动量热仪气体流量(1)气体流量太小,会产生两个恶果,一方面会是燃烧不完全,导致结果偏低;另一方面不易带走煤燃烧生成的二氧化硫而被吸收液吸收,使终点不易确定,常导致结果偏高。(2)气体流量太大,可能使硫氧化物气体通过吸收液的速度太快,而来不及吸收即被带走,使结果偏低。