
在动手检修宁国自动熔点仪之前已经明确了故障所在,或者已经确定了解决故障的方案。换句话说,动手之前已经找对了解决办法。例如,在进样过程中发现内标物的峰值变低了,可以重复进样看看重复性如何,如果是偶然变低,是否是定量管里进了气泡。这个规则可用于考察系统改变后的情况。更换了流动向后在正式进样前可以进两次标准品以检查保留时间的稳定情况和色谱峰的稳定性。在梯度洗脱中如果出现了多余的峰,可以空载梯度洗脱一次,用此规则可以避免宁国自动熔点仪不必要的改变,尽快确定纠正措施。

宁国自动熔点仪送样单元属机械动作,需经常维护。如在小滑轮处略加一些润滑油等。不要用手触摸指示电极与电解电极,否则会沾污电极。指示电极一旦沾污,终点控制即失灵,常导致过度滴定。此时,应用乙醇或丙酮擦洗电极。在加、放电解液及洗电解池时,不要把溶液撒到电极引出插头上。否则,会使终点控制失灵。此时用乙醇丙酮擦洗电极引出插头。为消除煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑,可于燃烧管内充填硅酸铝棉,其厚度为3~4mm。为使硅酸铝棉大小合适,可将燃烧管进口端顶在硅酸铝棉上,打上个印记,按此印记剪下硅酸铝棉圆块,用头部直径与此圆块相仿的推棒将硅酸铝棉推到高温区后沿上,自动熔点仪厂商建议也可用硅酸铝棉少许装在电解池与燃烧管之间的玻璃管道上。

在宁国自动熔点仪瓷舟上称取50.0毫克左右的煤样,上面覆盖一层三氧化钨,将瓷舟放入石英舟上,置入三位数的样重,按下“ok”按扭,整个试验过程由计算机控制,按预先写入的程序执行。分别在500℃处停留,然后自动控制送样机构逐步达到1150℃,并在此停留,较长到9分钟。试样经充分燃烧分解后,计算机会自动判断出库仑滴定终点并提前返回。待石英舟和瓷舟自动返回到原位后,打印机将打印出结果,本次煤样试验完毕。宁国自动熔点仪为防止出现过电解现象,由计算机自动控制电解开关的开和关。故尔在试验之前,须先打开气泵、搅拌器,然后再置入三位数的样重并按下“送样”按扭,开始整个试验过程。

全自动自动熔点仪挥发分坩埚的质量对挥发分的测定结果有一定影响,GB212一规定坩埚总质量为(15~20)g。近年来市场上所购得的挥发分坩埚的质量变化较大,有时较难够得质量符合要求(15~20)g的坩埚。自动熔点仪厂商为探讨扩大可用坩埚的质量范围的可能性,我们进行了坩埚质量对测定的影响的试验,得出的结论是:a坩埚质量对烟煤和褐煤的挥发分测定结果有系统性影响,坩埚质量越大,挥发分测定值越低。即:坩埚质量差异越大,挥发分测定结果之间的系统误差越大;b无烟煤使用坩埚质量在(20~22)g的挥发分坩埚,对结果没有显著影响;c对烟煤使用(20~22)g的坩埚,对结果没有显著影响;d对褐煤不能使用坩埚质量大于20g的挥发分坩埚。坩埚架应采用镍铬丝支架,在灼烧过程中不能炸裂掉皮,而且孔要符合要求,太大易晃动;太小灼烧后会和架粘在一起,影响试验顺利进行。

先将套筒注满水(是蒸馏水或去离子水),然后,按其后背印字提示连接方箱与电气控制箱之间的对接电缆,将宁国自动熔点仪电源线插头插入具有良好接地的电源插座上,即可开机调试。要进行发热量试验,实验室还须配备下列仪器和物品:①感量0.1mg的分析天平。②工业天平:载量4~5Kg,感量lg③氧气瓶,瓶内氧气及压力应符合国标要求。④足够量的(不少于10mL,)蒸馏水。⑤用于存放试样的干燥器。⑥一个能量取10mL蒸馏水的量杯和量筒,用来给氧弹加水。⑦宁国自动熔点仪其它工具:扳手、剪刀、钳子、起子、镊子、药匙等。⑧点火丝(镍铬丝)、纯棉线和用于包裹试样的擦镜纸(绵纸)等。

宁国自动熔点仪包括煤样的采取、制备和化验。在正确地进行采样、制样和化验的情况下,采样、制样和化验引起的误差,占检验总方差的比重大约是采样占80%,制样占16%。化验占4%。因此,采样工作是煤质分析的重要环节。采样就是从一批煤炭中,用科学的方法采取一小部分在成分上和性质上都能代表原批煤炭的试样。采样的目的是:确定商品煤的质量,根据商品煤样的化验结果,即可了解准备外运的煤炭是否符合合同规定的质量标准,自动熔点仪厂商并以此作为供需双方结算的依据。采样的准确与否,直接影响买卖双方的经济利益。