
将蚌埠量热仪摆放在工作台上。打开仪器后盖,将硅碳管放入炉体,小心接好硅碳管引线,通过负载线接到接线端上。将异径管插入硅碳管内。将热电偶插入炉体表面热电偶孔,插到底然后退出约2mm固定即可。热电偶线分别接热电偶正负端上。(区分热电偶正负端)把电解池的航空插头插入净化区的航空插座内。空气管连接。按空气净化装置示意图将净化装置进气口用乳胶管与电解池盖上出气口连接;将蚌埠量热仪净化装置上的出气口用乳胶管与燃烧炉连接;将炉体左端异径管,用硅胶管与电解池进气口连接。

全自动量热仪厂商中和时使用废样时应注意(1)当使用高硫煤中和时应当取等同于正常实验时的煤样重量。在返回时电解指示灯应灭,若在灯亮时返回,应将此样再次送入炉内进行燃烧分解,这样可避免硫含量的残留导致其正式样品的结果偏高。(2)当使用低硫煤样中和时要注意可能需要做几个中和废样,才能使电解达到好的状态。当测硫仪异径管断裂时也有可能造成结果偏低。全自动量热仪气体流量(1)气体流量太小,会产生两个恶果,一方面会是燃烧不完全,导致结果偏低;另一方面不易带走煤燃烧生成的二氧化硫而被吸收液吸收,使终点不易确定,常导致结果偏高。(2)气体流量太大,可能使硫氧化物气体通过吸收液的速度太快,而来不及吸收即被带走,使结果偏低。

弱还原性气氛:蚌埠量热仪之高温炉膛有两种,气密的刚玉管和气疏的刚玉管(通常仪器配套的是气疏的刚玉管)其弱还原性气氛的控制方法分别是:1、气密刚玉管:于炉膛中间放置石墨(粒度≤0.2mm,灰分≤15%)5~6g,或通入50±10%的H2和±10%的CO2混合气体,通气速度≥100ml/min。2、气疏刚玉管:于炉膛中间放置石墨(粒度≤0.2mm,灰分≤15%)15~20g,石墨两侧放置无烟煤(粒度≤0.5mm,灰分≤15%)30~40g。封入的含碳物质除石墨、无烟煤外,亦可是木炭、焦炭、石油焦等。它们的粒度、数量和放置部位视蚌埠量热仪具体情况而定。

在动手检修蚌埠量热仪之前已经明确了故障所在,或者已经确定了解决故障的方案。换句话说,动手之前已经找对了解决办法。例如,在进样过程中发现内标物的峰值变低了,可以重复进样看看重复性如何,如果是偶然变低,是否是定量管里进了气泡。这个规则可用于考察系统改变后的情况。更换了流动向后在正式进样前可以进两次标准品以检查保留时间的稳定情况和色谱峰的稳定性。在梯度洗脱中如果出现了多余的峰,可以空载梯度洗脱一次,用此规则可以避免蚌埠量热仪不必要的改变,尽快确定纠正措施。

全自动量热仪挥发分坩埚的质量对挥发分的测定结果有一定影响,GB212一规定坩埚总质量为(15~20)g。近年来市场上所购得的挥发分坩埚的质量变化较大,有时较难够得质量符合要求(15~20)g的坩埚。量热仪厂商为探讨扩大可用坩埚的质量范围的可能性,我们进行了坩埚质量对测定的影响的试验,得出的结论是:a坩埚质量对烟煤和褐煤的挥发分测定结果有系统性影响,坩埚质量越大,挥发分测定值越低。即:坩埚质量差异越大,挥发分测定结果之间的系统误差越大;b无烟煤使用坩埚质量在(20~22)g的挥发分坩埚,对结果没有显著影响;c对烟煤使用(20~22)g的坩埚,对结果没有显著影响;d对褐煤不能使用坩埚质量大于20g的挥发分坩埚。坩埚架应采用镍铬丝支架,在灼烧过程中不能炸裂掉皮,而且孔要符合要求,太大易晃动;太小灼烧后会和架粘在一起,影响试验顺利进行。

全自动量热仪挥发分测定所需的马弗炉必须满足挥发分测定所需要的温度。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次,高温计(热电偶)至少每年校准一次。量热仪厂商在测定过程中,由于马弗炉使用频繁,出现热电偶接触炉底时,应及时把热电偶垫起,保持热电偶热接点的位置保持热电偶热接点的位置应在坩埚和炉低之间且距炉底20~30nn处,每次试验前都应及时检查炉门和烟囱是否封闭,炉门上的透气孔是否关闭,如果炉子封闭不好,会引起空气流通,是必要造成结果偏高的现象。