
全自动量热仪挥发分测定所需的马弗炉必须满足挥发分测定所需要的温度。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次,高温计(热电偶)至少每年校准一次。量热仪厂商在测定过程中,由于马弗炉使用频繁,出现热电偶接触炉底时,应及时把热电偶垫起,保持热电偶热接点的位置保持热电偶热接点的位置应在坩埚和炉低之间且距炉底20~30nn处,每次试验前都应及时检查炉门和烟囱是否封闭,炉门上的透气孔是否关闭,如果炉子封闭不好,会引起空气流通,是必要造成结果偏高的现象。

全自动量热仪一般分析煤样水分的测定有下列三种方法:1、通氮干燥法; 用预先干燥和称量过的称量瓶,称取粒度小于0.2mm以下的空气干燥煤样1g±0.1g,放入预先通入干燥氮气,并已加热到105~110℃的干燥箱中,烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。取出冷却称量,并进行检查性干燥。2、甲苯蒸馏法; 称取0.2mm空气燥煤样25g,放入圆底烧瓶中加入甲苯共同煮沸,分馏出的液体收集于水分测定管中,待分层后,量出水的体积(mL)。以水的质量占煤样质量的百分数作为水分含量。3、量热仪厂商使用空气干燥法; 称取一定量的空气干燥基煤样,置于预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中,在一直鼓风的条件下烟煤干燥1h,无烟煤干燥1~1.5h。4、微波干燥法测定煤样水分。。此法是称取一定量煤样,置于微波测水仪内,加热室内磁控管发射非电离微波,使水分子高速振动,产生摩擦热,使煤中水分迅速蒸发,根据煤样质量损失计算水分。

吕梁量热仪室中热量室应作为发热量测定专用室,室内不得进行其它试验工作;室内应配备窗帘,避免阳光直射;每次测定温度变化不超过1℃为宜;冬夏室温差以不超过15~30℃为宜。因此,有条件者应配制空调设备;测定煤炭发热量时,室内应避免通风及热源辐射,总之,为了减少环境条件对发热量测定结果的影响,吕梁量热仪室应尽可能地保持室温的相对恒定。在室温尚未恒定的时候不得进行发热量的测定。

在吕梁量热仪瓷舟上称取50.0毫克左右的煤样,上面覆盖一层三氧化钨,将瓷舟放入石英舟上,置入三位数的样重,按下“ok”按扭,整个试验过程由计算机控制,按预先写入的程序执行。分别在500℃处停留,然后自动控制送样机构逐步达到1150℃,并在此停留,较长到9分钟。试样经充分燃烧分解后,计算机会自动判断出库仑滴定终点并提前返回。待石英舟和瓷舟自动返回到原位后,打印机将打印出结果,本次煤样试验完毕。吕梁量热仪为防止出现过电解现象,由计算机自动控制电解开关的开和关。故尔在试验之前,须先打开气泵、搅拌器,然后再置入三位数的样重并按下“送样”按扭,开始整个试验过程。

吕梁量热仪厂商对一个煤样在同一温度下加热,在一定时间限内的不同加热时间会导致不同产量的焦块。如(900±10)℃为加热温度,在到达此温度时,保持1min或几分钟,尽管基本上都达到了热解终了,但挥发分产率并不一样,只有在此温度下,保持一个极限时间(7min)后即使再延长时间,焦块产量也不再发生明显的变化。说明二次热解已经完全,在加热的7min内前3min影响较小,后4min影响较大,因此在3min之内必须使炉温升至(900±10)℃,否则试验作废。所以量热仪厂商在炉温的控制上要灵活掌握,以炉温在3min内恢复到910℃为原则,反复操作找出试验条件。