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快速智能定硫仪全硫含量的测定方法
在新仪器设备采用前，都应该安装使用调节。依据每一种化验仪器的作用、规定，其安装方法和常见注意事项也大相径庭，因为我国化验仪器研制比较晚、起步晚等缘故，以致于仪器还滞留在老式库仑滴定的结果上，在采用中免不了出现小故障。以下依据我个人做售后多年的经验，归纳了几点仪器容易出现的故障，供广大化验仪器操作员参考。
1、方法提要
将试样置于1250℃高温管式炉中，通氧气或空气进行高温燃烧，生成硫的氧化物，被过氧化氢溶液吸收，生成硫酸溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定，计算焦炭中的全硫含量。
2、测定步骤
①、将智能定硫仪连接备用。
②、用量筒量取100ml过氧化氢溶液，倒入吸收瓶中，加2-3滴混合指示液，根据溶液的酸碱度，用硫酸或氢氧化钠标准溶液调至溶液呈灰色，装好橡胶塞和气体导管。在工作的条件下，检查装置的各个连接部分的气密性，并通气，保持吸收液呈灰色。
③、称取约0.2g粒度小于0.2mm的试样置于预先在1250℃下灼烧过的燃烧舟中。
④、将高温管式炉升温至（1250±10）℃，通入氧气，并保持流量700ml/min左右。用镍铬丝钩将盛有试样的燃烧舟缓缓地推入灼烧管的恒温区，燃烧10min后停止供氧，取下吸收瓶的橡胶塞，并用镍铬丝钩取出燃烧舟。
⑤、将吸收瓶取下，用水冲洗气体导管的附着物于吸收瓶中，补加混合指示剂溶液2-3滴，用0.01mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成灰色，即为终点，记下氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量。
注：1、也可以用水抽或真空泵抽吸空气进行试验，基流量为1000ml/min左右。
2、当所用气体对试验结果有影响时，应加装有高锰酸钾溶液、氢氧化钾溶液和浓硫酸等的净化装置。
