微机灰熔点测定仪操作步骤

微机灰熔点测定仪操作步骤

　　生产矿井的生产煤样须在煤层正常生产作业条件下采取，能代表该煤层在本采样周期内的毛煤质量。

　　测定手续，在弱还原性气氛中测定，用糊精水溶液将少量氧化镁调成糊状，用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内，并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直。

　　将带灰锥的托板置于刚玉舟上。如用封碳法来产生弱还原性气氛，则预先在舟内放置足够量的碳物质。

　　打开高温炉炉盖，将刚玉舟徐徐推入炉内、至灰锥位于高温带并紧邻电偶热端（相距2mm左右）。

　　关上炉盖，开始加热并控制升温速度为：

　　900ºC以下，15~20ºC/min

　　900ºC以上，（5+1）ºC/min

　　如用通气法产生弱还原性气氛，则从600ºC开始通入氢气或一氧化碳和二氧化碳混合气体，通气速度以能避免空气渗入为准。

　　随时观察灰锥的形态变化（高温下观察时，需戴上墨镜），记录灰锥的四个熔融特征温度-变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。

　　待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500ºC时断电、结束试验。

　　待炉子冷却后，取出刚玉舟、拿下托板，仔细检查其表面，如发现试样与托板作用，则另换一种托板重新试验。

　　在氧化性气氛下测定

　　测定手续与在弱还性气氛中测定相同，但刚玉舟内不放任何含碳物质，并使空气在炉内自由流通。

　　试验气氛性质的检查

　　定期或不定期地用下述方法之一检查炉内气氛性质。

　　全自动熔点测定仪参比灰锥法

　　用参比灰制成灰锥并测定其熔融特征温度（ST、HT和F T)如其实际测定值与弱还原性气氛下的参比值相差不超过50ºC则证明炉内气氛为弱还原性；如超过50ºC，则根据它们与强还原性或氧化性气氛下的参比值的接近程度以及刚玉舟中碳物质的氧化情况来判断炉内气氛。

　　取气分析法

　　用一根气密刚玉管从炉子高温带以一定的速度（以不改变炉内气体组成为准，一般为3~7mL/min）取出气体并进行成分分析。如在1000~1300ºC范围内，还原性气体（一氧化碳、氢气和甲烷等）的体积百分含量为10%~70%，同时1100ºC以下它们的总体积和二氧化碳的体积比不大于1:1、氧含量低于0.5%，则炉内气氛为弱还原性。