微机灰熔点测定仪炉内气氛的控制
微机灰熔点测定仪是利用微机对灰熔融性测定过程进行自动控制,在使用过程中,我们要注意其使用说明,认真操作,减少应使用操作不规范造成的检测结果不准确的现象,尤其是对自动熔点仪炉内气氛的控制,一定要按规定操作。
(1)弱还原气氛
高温炉有气密刚玉管和气薄刚玉管两种(通常仪器配气薄刚玉管),对弱还原气氛的控制方法分别为:
A、密闭刚玉管:将石墨(粒径≤0.2mm,灰分≤百分之15)5~6g放入炉内,或注入50±百分之10H2和±百分之10CO2的混合物,通风量≥100mL/min。
B.疏风刚玉管:在炉内放置石墨(粒径≤0.2mm,灰分≤百分之15)15-20g,在石墨两侧放置无烟煤(粒径≤0.5mm,灰分≤百分之15)30-40g。
密封含碳材料除了石墨、无烟煤外,还可以是木炭、焦炭、石油焦等。它们的大小、数量和位置取决于具体情况。
(2)氧化气氛
炉内不要放任何碳,使空气自由流通。
(3)炉膛气氛识别
全自动灰熔点测定仪厂介绍说当含碳材料用于制造弱还原气氛时,应使用下列方法之一来确定炉内气氛。
a.标准锥法:选择含百分之20-30氧化铁的可熔煤灰,预先在强还原性(h2百分之100的炉体或密封成大量无烟煤或木炭)中,分别测定弱还原性和氧化气氛下的可熔温度(强还原性和氧化气氛下的T2或T3应比弱还原性气氛下的高100~300℃),然后根据这些标准确定炉内气氛。若测定的T2或T3还原量与弱气氛下的测量值相差不超过50℃,则证明炉内气氛为弱还原。否则,应根据其与强还原性、强氧化性气氛中的实测值的差异,以及封闭含碳物质的氧化程度,判断其为强还原性或氧化性。
B、气体抽提分析:从炉膛的高温区以5~7mL/min的速度取出气体进行分析,如在1000~1300℃的还原气(主要是CO,也包括H2、CH4),10~百分之70(1100℃时它们与CO2的体积比为1:1)和O2含量为百分之0.5的弱还原气。